Kurzfassung
Es wurde ein Verfahren zur Untersuchung der Textur in Polymerproben entwickelt,
mit dem sowohl Röntgenweitwinkel- als auch Röntgenkleinwinkelpolfiguren für
beliebige Positionen entlang einer stabförmigen Probe bestimmt werden können.
Die Probe wird hierbei parallel zur ihrer Längsachse quer zum Primärstrahl
verschoben. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Untersuchung von
inhomogenen (örtlich variablen) Texturen und besitzt gegenüber konventionellen
Methoden entscheidende Vorteile. Die Polfiguren werden nur im Durchstrahlungsverfahren
gemessen, d.h. es wird nicht die übliche Anpassung der Reflexions- an die
Transmissionsmessung benötigt. Der Präparationsaufwand der Proben verringert
sich erheblich. Es können sehr kleine Proben für die Texturmessungen verwendet
werden.
Es sind die für die stabförmige Probe quadratischen Querschnitts benötigten Winkel-
und Intensitätskorrekturen berechnet und die Programme für die Datenauswertung
entwickelt worden.
Anhand einer isotropen Probe wurde der Polarisationsgrad des Synchrotronstrahls
an der Polymermeßstrecke im Hasylab (DESY) bestimmt. Weiter wurden die vom
Streuwinkel abhängigen Polarisationskorrekturen für die Polfigurmessungen berechnet.
Für eine biaxial verstreckte Polypropylen-Probe wurde die molekulare Orientierung
im Weitwinkel- und im Kleinwinkelbereich untersucht. Aus den Weitwinkelmessungen
ergab sich zur Beschreibung der Orientierung der Kristallite ein Modell, welches
das Auftreten der Doppelorientierung des 110-Reflexes in biaxial verstreckten
Polypropylen-Folien erklärt. Es wird angenommen, daß sich die gesamte Textur der
Kristallite aus zwei uniplanar-axialen und einer uniplanaren Textur zusammensetzt.
Im Kleinwinkelbereich zeigt die biaxial verstreckte Polypropylen-Probe für
Streuvektoren in Richtung der Normalen der Probenoberfläche eine diffuse und
besonders starke Streuung. Über mögliche Ursachen wird diskutiert. Die für
isotrope Polypropylen-Proben auftretenden Kleinwinkelreflexe sind in der
biaxial verstreckten Probe wesentlich schwächer. Ihre Langperiode ist jedoch
in Übereinstimmung mit dem lamellaren teilkristallinen Strukturmodell.
Als zweites wurden Texturuntersuchungen an glasfaserverstärkten Spritzgußplatten
aus isotaktischem Polypropylen durchgeführt. Hierbei wurde die molekulare
Orientierung des Polypropylens in Abhängigkeit vom Ort und von den Herstellungs-
bedingungen bestimmt. In den mit dem neuen "Multiple-Life-Feed"-Spritzgußverfahren
hergestellten Platten zeigen die Molekülketten im Randbereich und allgemein in
der zentralen Schicht nur eine unwesentliche Orientierung. In der äußeren
Schicht in der Mitte der Platte ist eine mäßige und in 1.5 mm Schichttiefe
die größte Ausrichtung der Molekülketten festzustellen. Die molekulare
Orientierung in den mit dem statischen Verfahren hergestellten Spritzgußplatten
ist unwesentlich.
A new setup was developed in order to determine wide angle (WAXS) and small angle (SAXS) X-ray pole figures by employing synchrotron radiation. A rod shaped sample is positioned orthogonal to the beam and turned arround its axis. With this method it is possible to investigate the texture at different locations of the rod by shifting it parallel to its axis. This method can be especially used for measurements of inhomogeneous textures (position dependend textures). Programs were developed to correct the angle and the intensity of the pole figures. The degree of polarisation of the synchrotron beam at the Polymer Beamline in Hasylab (DESY, Hamburg) was measured with an isotropic sample. The polarisation corrections to be applied to the pole figures have been calculated. The molecular orientation of a biaxially stretched Polypropylene sample was investigated by SAXS and WAXS. The WAXS pole figures show a double orientation of the pole figure from the 110 - crystal plane. This can be explained by two uniplanar-axial and by one uniplanar texture. The small angle scattering shows a very strong diffuse maximum for scattering vectors normal to the surface of the samples. The cause is discussed. The discrete reflections are very weak compared to those from isotropic Polypropylene. The long period corresponds with the long period calculated with a semicrystalline lamellar model. Additionally WAXS pole figures were determined for samples of glass fibre reinforced injection moulded Polypropylene. The plaques had been manufactured by a dynamic (A) and a static (B) method. The molecular orientation of the Polypropylene was measured at different locations in the plaques for both methods. In the plaques of mode A it was highest in the middle in a layer at about 1.5 mm distance from the surface of the plaque. At these positions the molecules are oriented parallel to the injection direction. At the edge and in the central layer the polymer chains were nearly isotropic. In the entire sample of the samples manufactured by mode B the polymer chains were nearly isotropic.