Hendrik Bluhm, Dissertation, Fachbereich Physik der Universität Hamburg, 1996 :

"Untersuchung ferroelektrischer Kristalle mit dem Rasterkraftmikroskop"


Schlagwörter: atomic force microscopy, AFM, FFM, ferroelectric crystals, piezoresistive cantilevers, frictional anisotropy
Summary

Kurzfassung

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Anwendung verschiedener Betriebsarten der Rasterkraftmikroskopie zur Untersuchung von Festkörpereigenschaften, insbesondere jener ferroelektrischer Kristalle und deren Oberflächen. Im ersten Kapitel wird der Aufbau eines Mikroskopkopfs, der das Prinzip der piezoresistiven Detektion der Auslenkung des Cantilevers nutzt, beschrieben. Anhand der Ergebnisse von Testmessungen werden die Vor- und Nachteile der piezoresistiven Detektion diskutiert. Weiterhin werden Untersuchungen zum Einfluß nativer Oxidschichten auf die Abbildung von Halbleiteroberflächen mit dem Kraftmikroskop vorgestellt. Im zweiten Kapitel werden Experimente zur Untersuchung der Anisotropie der Reibung auf einkristallinen Oberflächen gezeigt. Es wird ein Modell zur Beschreibung der Reibungsanisotropie vorgestellt. In den nachfolgendenen Messungen an ferroelektrischem Triglyzinsulfat (TGS) wird die Anisotropie der Reibungskräfte direkt nachgewiesen. Die Ergebnisse werden mit den Vorhersagen aus dem theoretischen Modell verglichen. Auf der Grundlage kristallsymmetrischer Überlegungen werden Kriterien für die Beobachtung der Reibungsanisotropie im Reibungskraftmikroskop aufgestellt. Zum Schluß werden Experimente zum Nachweis der Reibungsanisotropie an einem nach den vorher aufgestellten Kriterien ausgewählten Kristall (NdP5O14) gezeigt. Das dritte Kapitel beschäftigt sich mit der Konfiguration der TGS (010)-Spaltfläche. Es wird dabei auf das unterschiedliche Ätzverhalten der Oberflächen der positiven und negativen ferroelektrischen Domänen und das Auftreten von topographischen Stufen an der Domänengrenze, wie es aufgrund von elektronenmikroskopischen Untersuchungen vorhergesagt wurde, eingegangen. Die kraftmikroskopischen Experimente unter Ausnutzung der Methode korrespondierender Spaltflächen wurden an Luft und in einer (wasserfreien) Argonatmosphäre durchgeführt. Aus den Messungen werden Schlußfolgerungen auf das Ätzverhalten der Domänen und zum Auftreten der topographischen Stufen an der Domänengrenze gezogen. Im vierten Kapitel werden verschiedene Methoden der Kraftmikroskopie zur Abbildung der Domänenstruktur ferroelektrischer Kristalle miteinander verglichen. Es wird ein Modell der Wechselwirkung der Kraftmikroskop-Spitze mit einem von der Probe ausgehenden elektrischen Feld vorgestellt. Auf die Bestimmung der elektrostatischen Kräfte aus Kraft-Distanz-Kennlinien und die Anforderungen an die Cantilever für die elektrostatische Kraftmikroskopie wird eingegangen. Danach wird der ferroelektrische Domänenkontrast in drei verschiedenen Betriebsarten des Kraftmikroskops verglichen: in der statischen und dynamischen Nicht-kontakt-Kraftmikroskopie sowie in der Reibungskraftmikroskopie. Die Messungen wurden sowohl an Luft als auch in einer wasserfreien Umgebung durchgeführt. Der Domänenkontrast wird anhand des vorher eingeführten Modells zur Wechselwirkung der Spitze mit dem elektrischen Feld der Probe diskutiert.

Titel

Kurzfassung

Summary

The present work deals with the application of different operation modes of atomic force microscopy (AFM) to investigate the properties of solids, in particular of ferroelectric crystals and their surfaces. The first chapter describes the development of an AFM head for piezoresistive detection mode. The advantages and disadvantages of piezoresistive cantilevers are discussed under consideration of results of first measurements achieved with the home built microscope head. The second part of the chapter focuses on investigations of the influence of amorphous native oxide layers on the imaging of semiconductor surfaces using AFM. The second chapter presents studies of the directional dependency of frictional forces on crystal surfaces. A theoretical model which explains the frictional anisotropy is introduced. The highly direction-dependent frictional force on triglycine sulfate (TGS) (010) cleavage faces is measured using friction force microscopy (FFM). The results are discussed in detail and compared with the theory. Properties of suitable samples for the investigation of frictional anisotropy using FFM are given. Finally, FFM measurements on a sample, which was chosen on the basis of these considerations (NdP5O14), are shown. In the third chapter, AFM investigations on the TGS (010) surface are presented. The etch morphology of the ferroelectric domains with opposite polarity is compared. The properties of topographical steps occuring at the domain boundaries are studied. The measurements were carried out under ambient conditions and in an inert gas chamber using the method of matched faces. The comparison of the results obtained in the different environments leads to an explanation of the etch behaviour of the surface as well as the step heights at the domain boundaries. The fourth chapter gives a comparison of different operation modes of the AFM for the investigation of the domain structure of ferroelectric crystals. A model of the interaction between the AFM-tip and the electric field of the sample is presented. The calculation of electrostatic forces from force-distance curves is described. Coated and uncoated silicon and silicon nitride cantilevers are tested for their suitability for electrostatic force microscopy. Afterwards, the domain contrast obtained by using static and dynamic non-contact force microscopy as well as FFM is compared. The experiments were performed in the inert gas chamber and under ambient conditions. The domain contrast is discussed by considering the introduced model describing the interaction of the AFM tip and the electric field from the ferroelectric domains.