Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem Aufbau eines Kryostatsystems für die Rasterkraftmikroskopie im Ultrahochvakuum (UHV), bei Temperaturen von 300mK sowie in einem Magnetfeld von bis zu 10T. Des Weiteren wird die Temperatur des verwendeten Kraftsensors analysiert.
Die Grundlagen der dynamischen Rasterkraftmikroskopie werden im ersten Kapitel behandelt, bevor der instrumentelle Aufbau des Systems in dem darauf folgenden Abschnitt diskutiert wird. Hierzu gehört das UHV-Kammersystem mit einer Elektronenstoßheizung, Widerstandsheizungen und einer Quarzwaage. Außerdem wird die Funktionsweise des Kryostaten erläutert und dessen Aufbau im Hinblick auf Eigenschwingungen und die Standzeit bei tiefen Temperaturen analysiert. Zudem wird das in den Kryostat installierte Mikroskop inklusive Detektionssystem und Kraftsensor vorgestellt.
Anschließend werden Messungen präsentiert, die die Leistungsfähigkeit des Kryostaten, der Präparationsvorrichtungen sowie des Mikroskops demonstrieren. Hierzu gehört insbesondere die erste atomar aufgelöste Rasterkraftmikroskopiemessung im Subkelvinbereich, hier auf NaCl(001) bei einer Mikroskoptemperatur von 584 mK.
Ein wichtiger Aspekt ist die Bestimmung der Temperatur des Kraftsensors, welche die bestmögliche Kraft- und Energieauflösung in der Rasterkraftmikroskopie begrenzt. Der Kraftsensor besteht aus einem Siliziumfederbalken mit einer scharfen Spitze an dessen freiem Ende. Absorption von Laserlicht, welches für die interferometrische Detektion der Federbalkenposition benötigt wird, ist dafür verantwortlich, dass die Temperatur des Federbalkens erheblich höher ist als die Mikroskoptemperatur. Eine einfache Anwendung des Gleichverteilungssatzes auf die thermisch angeregte Resonanzkurve führt nicht zur Bestimmung der tatsächlichen Federbalkentemperatur, weil die Bewegung des Federbalkens durch Strahlungsdruck und bolometrische Effekte beeinflusst wird. Durch Vergleich mit Simulationen wird zudem gezeigt, dass die Oszillation des Federbalkens sehr stark durch das Intensitätsrauschen des Lasers beeinflusst wird. Diese Effekte können jedoch durch geeignete Wahl der Bewegungsgleichung des Federbalkens berücksichtigt werden, so dass die gemessene Resonanzkurve unter Einbeziehung des im Federbalken auftretenden Temperaturgradienten für eine Bestimmung der wahren Federbalkentemperatur verwendet werden kann.
The present work describes the design of a cryostat system for atomic force microscopy in ultra high vacuum (UHV), at temperatures as low as 300 mK and in high magnetic field of up to 10 T. Moreover, the temperature of the force sensor, used in the atomic force microscope, is analysed.
The basic principles of dynamic force microscopy are introduced in the first chapter, followed by a detailed discussion of the experimental setup. First, the UHV system, which includes an e-beam heating device, resistive heaters and a quarz crystal microbalance is described. Second, the working principle of the cryostat is introduced and its properties regarding noise levels and holding time at low temperatures are discussed. Finally, the atomic force microscope, which is installed into the cryostat, is presented along with the detection system and the force sensor.
The description of the setup is followed by the presentation of experimental results documenting the performance of the cryostat, the preparation devices and the microscope. In particular, the first atomically resolved atomic force microscopy measurement in the sub-Kelvin regime is demonstrated on NaCl(001) at a temperature of 584 mK.
An important aspect in low temperature atomic force microscopy is the temperature of the force sensor, i.e. the cantilever with a tip at its free end, since it defines the ultimate limit of the force and energy resolution of the measurement. Heating of the force sensor due to absorption of laser light needed for the interferometric detection system leads to a force sensor temperature significantly higher compared to the microscope body. Simply applying the equipartition theorem to the thermally excited resonance curve does not allow to determine the actual force sensor temperature, because the dynamics of the cantilever motion is altered by radiation pressure and bolometric effects. By comparison of the results with simulations a large impact of the laser intensity noise on the force sensor oscillation is revealed. These effects can be considered using the appropriate equation of motion. Together with the measured resonance curve and taking the temperature gradient inside the cantilever into account, the true cantilever temperature can be determined.