Ein Raster LEED Mikroskop ermöglicht die Untersuchung der Kristallstruktur einer Oberfläche mit einer Informationstiefe von nur wenigen Nanometern bei einer lateralen Auflösung im Realraum von nur wenigen 10 Nanometern.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Raster LEED Mikroskop, bestehend aus einem Rasterelektronenmikroskop mit Feldemissionskathode und einem kleinen, beweglichen LEED Detektor, in Betrieb genommen und derart optimiert, dass Kristalluntersuchungen schnell und mit sehr hoher Ortsauflösung möglich sind. Eine digitale Erfassung sowohl der Beugungsbilder als auch der Intensitätsverteilungsbilder mit Beugungskontrast wurde entwickelt und integriert. Es wurde der Einfluss der mechanischen Aufhängung des Detektors auf die Erfassung von Beugungsbildern untersucht. Darüber hinaus ist die Versorgungselektronik verbessert worden, wodurch Störungen vermieden und die Energieauflösung optimiert wurden.
Die schiefwinklige Geometrie des Aufbaus verzerrt die Beugungsbilder im LEED, was eine Identifikation der Reflexe erschwert. Aus diesem Grund wurde ein Programm entwickelt, mit dem die Positionen der Reflexe im Rahmen der kinematischen Beugungstheorie berechnet werden können. Die theoretischen Beugungsbilder wurden Anhand von Messungen an einer Pt(100) Oberfläche bestätigt.
Auf diese Weise können die Reflexe unbekannter Oberflächen einer Kristallsymmetrie zugeordnet werden. Es wird gezeigt, dass diese Zuordnung die Untersuchung polykristalliner Oberflächen, die Bestimmung der einzelnen Oberflächensymmetrien der Kristallite und sogar eine Bestimmung der Orientierung schiefwinkliger Oberflächen ermöglicht. Derartige Messungen können mit einem Raster LEED Mikroskop in nur wenigen Minuten auf Flächen von mehreren 10 µm2 durchgeführt werden.
Das LEED System verfügt über eine hohe Auflösung im reziproken Raum, das als Elektronenquelle dienende Elektronenmikroskop über eine hohe Auflösung im Realraum. Dieses ermöglicht eine kombinierte Untersuchung der Einzelreflexe sowie der dazugehörigen räumlichen Strukturen. Auf diese Weise wurden zwei Wachstumsmodi von Cu auf Fe(100) gefunden. Es konnte ein Aufwachsen in rechteckigen Kristalliten mit Größen bis zu 4 µm2, sowie in kleinen, elliptischen Inseln mit Größen kleiner 0,2 µm2 identifiziert werden. Die größeren Kristallite weisen eine facettierte Oberfläche auf. Die verschiedenen Facetten zeigten identische Beugungsbilder, weshalb ihnen keine niedrig indizierten Kristalloberflächen zugeordnet werden konnten. Die Reflexe selbst zeigten einen viereckigen Querschnitt, was auf viereckige Strukturdomänen, welche im Realraum nicht aufzulösen waren, mit statistischer Größenverteilung hinweist.
Die Vorteile, die das Raster LEED Mikroskop bei der ortsaufgelösten Kristalluntersuchung bietet, werden im Vergleich mit ähnlichen Techniken diskutiert.
A scanning LEED microscope facilitates the examination of surface crystal structures with an information depth of only few nanometers and lateral real space resolution of only few 10 nanometers.
Within the scope of this work a scanning LEED microscope consisting of a scanning electron microscope with a field emission cathode and a small moving LEED detector was put into operation and optimized to enable quick crystal examinations with very high spacial resolution. A digital mapping method of both the diffraction images and the intensity distribution images including diffraction contrast has been developed and integrated. The effects of the detector‘s mechanical mounting on the diffraction image mapping was also subject to close examination. Additionally, the supply electronics was improved which contributed to preventing disturbances and optimizing energy resolution.
The oblique-angled geometry of the assembly distorts the diffraction images in the LEED which renders an identification of reflexes difficult. Thus, a program has been developed for calculating the reflex positions using the kinematic diffraction theory. The theoretic diffraction images were confirmed by means of measurements on a Pt(100) surface.
This way, reflexes of unknown surfaces can be assigned to a crystal symmetry. It is demonstrated that this assignment allows the examination of polycrystalline surfaces, the determination of the crystallite‘s individual surface symmetries and even an identification of the orientation of oblique-angled surfaces. Such measurements can be performed with a scanning LEED microscope within a few minutes on areas of some 10 µm2.
The LEED system provides a high resolution in the reciprocal space whereas the electron microscope, which acts as the electron source, has a high real space resolution. This permits a combined examination of singular reflexes as well as of the associated spatial structures. This way, two growth modes from Cu to Fe(100) have been found. A growth in rectangular crystallites with sizes of up to 4 µm2 as well as in small elliptic islands with sizes smaller than 0,2 µm2 could be identified. The bigger crystallites have a faceted surface. The various facets show identical diffraction images which is why no low indicated crystal surface could be assigned to them. The reflexes themselves showed a quadrangular cross section which indicates quadrangular structural domains, that could not be resolved in real space, with a statistic size distribution.
The advantages the scanning LEED microscope offers for the locally resolved crystal examination are discussed in comparison with similar techniques.