Kurzfassung
Die frequenzmodulierte Rasterkraftmikroskopie wird in der Oberflächenphysik für die Probencharakterisierung auf atomarer Skala verwendet. Ihre Energieauflösung und Kraftsensitivität skalieren mit der Temperatur wie √T. Die Verwendung eines Ultrahochvakuums mit Drücken im Bereich 10^(−10) hPa und darunter ermöglicht die Präparation sauberer Oberflächen und damit die Untersuchung einzelner Atome und Moleküle. Somit erlaubt der Einsatz kryogener Temperaturen einerseits die Detektion von Wechselwirkungen, die ansonsten im Grundrauschen verborgen bleiben, und andererseits detaillierte Messungen über lange Zeiträume aufgrund der eingeschränkten Mobilität.
Die vorliegende Arbeit behandelt den Aufbau eines Messsystems für die Rasterkraftmikroskopie, das für Experimente an magnetischen Systemen, insbesondere einzelnen Atomen, Molekülen oder daraus gebildeten Clustern, entwickelt wurde. Hauptsächlich soll es für die magnetische Austauschkraftmikroskopie verwendet werden, die die Detektion einzelner magnetischer Momente auf elektrisch leitenden und nicht-leitenden Proben ermöglicht. Es besteht aus einem UHV-System verbunden mit einem marktüblichen 3He-Verdampfungskryostaten, in dem Experimente auf etwa 330 mK gekühlt werden können. Zusätzlich steht ein Magnetfeld bis zu 10 T senkrecht zur Substratoberfläche zur Verfügung.
Wichtig ist die Berücksichtigung der thermischen Verbindung des Experiments zu und der Ankopplung der Messleitungen an den kühlenden Bauteilen, da große Wärmeeinträge zu einer erhöhten Basistemperatur und kürzeren Standzeit führen. Eine zusätzliche Wärmequelle stellt ein glasfaserbasiertes Interferometer dar, das für die Schwingungsdetektion des Messsensors aus Silizium verwendet wird. Derzeit sind Messungen bei einer für 7 h konstanten Mikroskoptemperatur von 540 mK möglich.
In ersten Messungen zeigten sich interne Kryostatvibrationen, deren Einfluss durch bauliche Modifikationen reduziert wurde. Danach konnte an gespaltenem Natriumchlorid wahre atomare Auflösung bei einer Temperatur von 548 mK erzielt werden und damit erstmalig für ein Rasterkraftmikroskop unterhalb der Temperatur von flüssigem Helium. Mit einem zweiten Probensystem, der Monolage Mangan auf einem Wolfram-Einkristall, wurden die Präparationsapparaturen getestet, insbesondere können einzelne Cobalt-Atome auf ein noch kaltes Substrat unterhalb 30 K aufgebracht werden.
Der letzte Teil dieser Arbeit zeigt Experimente an isolierten Co-Salen-Molekülen auf der Monolage Eisen auf einem W(001)-Einkristall, die an einem anderen Messsystem bei einer Basistemperatur von etwa 8 K durchgeführt wurden. Im Vergleich zu Messungen auf anderen Substraten zeigen sie überraschenderweise keine eindeutige Position oder Ausrichtung. Zusätzlich wird auf die nachträgliche Manipulation der Messspitzen eingegangen, die bedingt durch eine metallische Beschichtung für magnetische Sensitivität oder elektrische Leitfähigkeit tendenziell stumpf sind. Kraft-Distanz-Kurven und kurze Spannungspulse wurden zur Modifikation ihrer geometrischen und atomaren Struktur verwendet, es zeigt sich allerdings, dass erst die Wechselwirkung mit dem Substrat eine Nanospitze für hohe laterale Auflösung erzeugen kann.
Frequency modulated scanning force microscopy is a surface science technique used in ultra-high vacuum to characterize samples with atomic resolution. Its energy resolution and force sensitivity scale with the temperature as √T. The use of ultra-high vacuum systems with pressures of 10^(−10) hPa or lower facilitate the preparation of clean substrates, which enables investigations of single atoms or molecules. Hence, cryogenic temperatures allow on the one hand the detection of interactions otherwise hidden in the noise floor and make on the other hand long-term measurements possible due to reduced mobility. The present work describes the setup of a new facility for atomic force microscopy, planned and constructed for experiments on magnetic sample systems, especially single magnetic species such as atoms, molecules or clusters of them. Its main purpose are investigations by magnetic exchange force microscopy, which allows the detection of single magnetic moments on conducting and non-conducting surfaces. The facility consists of a UHV-system connected to a commercially available 3He-evaporation cryostat, by which the microscope can be cooled down to temperatures of about 330 mK. Additionally, a solenoid provides a magnetic flux density of up to 10 T perpendicular to the sample surface. An important aspect to be considered is the thermal connection of the experiment and the thermal anchoring of its wiring to the cooling parts, because high thermal loads lead to a higher base temperature and reduced holding time. An additional heat source is given by the fibre based interferometer, used for sensing the deflection of the silicon-based sensor. In the current setup measurements can be done at a temperature of 540 mK being stable for 7 h. First tests indicated the presence of internal vibrations of the cryostat, which could be reduced by constructional changes. To characterize the system measurements where done on freshly cleaved sodium chloride, demonstrating for the first time true atomic resolution with an atomic force microscope at temperatures lower than liquid helium, namely at 548 mK. A second sample system, the monolayer manganese on a tungsten single crystal, demonstrated the functionality of the preparation equipment, especially the deposition of single cobalt-atoms onto a substrate colder than 30 K. The final part of this work deals with experiments performed on single Co-Salen molecules on the monolayer of iron on the single crystal W(001), carried out in a different facility at a base temperature of 8 K. Surprisingly, compared to measurements on other substrates, an unambiguous adsorption site relative to the substrate couldn’t be identified. Another treated aspect is the sharpening of the force sensors. In order to guarantee magnetic sensitivity or electric conductivity at low temperatures a thin metal coating is typically applied to the sensor tips which leads to an inherent blunting. Force-distance-curves and short voltage pulses were used to modify the atomic and geometric shape of the tip, but it became apparent that only the interaction with the substrate can lead to a very sharp tip, capable of good mapping properties.